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GB/T 10513-2012 硝酸磷肥中游離水含量的測定 卡爾·費休法

內容摘要:硝酸磷肥,是指用硝酸或以硝酸為主的混酸分解磷礦粉,經過氨化處理后生成的氮磷二元復合肥。外觀為灰白色小顆粒,粒徑為2?5,具有一定的吸濕性。在生產過程中,由于磷礦品位、硝酸濃度以及工藝流程的不同,既有銨態氮,又有硝態氮,既有水溶性磷,又有枸溶性磷。

硝酸磷肥,是指用硝酸或以硝酸為主的混酸分解磷礦粉,經過氨化處理后生成的氮磷二元復合肥。外觀為灰白色小顆粒,粒徑為2?5,具有一定的吸濕性。在生產過程中,由于磷礦品位、硝酸濃度以及工藝流程的不同,既有銨態氮,又有硝態氮,既有水溶性磷,又有枸溶性磷。由于生產工藝流程的不同,其產品的氮磷含量比例也不同。磷素中水溶性和枸溶性各占一半,這些都給施用帶來了一定的困難,施用前需要了解這些產品的性能、養分形態和含量,才能做到合理施用。硝酸磷肥用在旱作上,其效果相當于過磷酸鈣。


GB/T 10513-2012 硝酸磷肥中游離水含量的測定 卡爾·費休法

范圍
本標準規定用卡爾·費休法測定硝酸磷肥、硝酸磷鉀肥中的游離水含量。
本標準適用于各種工藝生產的硝酸磷肥、硝酸磷鉀肥中游離水含量的測定。

原理
試樣中的游離水與巳知水的滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應,反應式如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH=C5H5NH·OSO2OCH3

儀器
通常實驗室用儀器;
卡爾·費休直接電量滴定儀器,按GB/T 6283配備,或與之性能相當的卡爾·費休儀器;
離心機,醫用,(0~4000)r/min;
注射器,5mL和50mL。

分析步驟
卡爾·費休試劑的標定
按GB/T 6283規定步驟,用水進行標定。

測定
試樣的制備見GB/T 10511-2008中的6.1 。做兩份試料的平行測定。
稱取游離水含量不大于150mg的試樣1.5 g~2.5g,精確至0.0002g,置于125mL帶鹽水瓶橡皮塞的錐形瓶中,蓋上瓶塞,用注射器注入50.0mL二氧六環(除仲裁應使用外,可用無水甲醇或無水乙醇代替),搖動或振蕩幾分鐘,靜置15min,再搖動或振蕩幾分鐘,待試料稍為沉降后,取部分試液于帶鹽水瓶橡皮塞的離心管中離心,吸取上層清液測定游離水含量。
通過卡爾·費休直接電量滴定儀的排泄嘴將滴定容器中殘液放完,加50mL甲醇于滴定容器中,甲醇量應足以淹沒電極,接通電源,打開電磁攪拌器,與標定卡爾·費休試劑一樣,用卡爾·費休試劑滴定至電流計產生與標定時間樣的偏斜,并保持穩定1min。
用注射器從離心管中取出5.0mL萃取液,經加料口注入滴定容器中,用卡爾·費休試劑滴定至終點,記錄所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V1)。
用二氧六環作萃取劑時,應在三次滴定后將滴定容器中殘液放完,加入甲醇,用卡爾·費休試劑滴定至同樣終點,再進行下一次測定。

空白試驗
以同樣方法,測定5.0mL二氧六環所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V2),進行平行測定。

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